style="width:8.05326in;height:7.85994in" /> 本文是学习GB-T 15904-2018 橡胶 聚异戊二烯含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1.1
本标准规定了橡胶即天然胶、异戊胶、巴拉塔胶和古塔波胶中聚异戊二烯含量的测定方法，具体包
括天然、异戊胶乳固形物、固体生胶以及硫化胶或未硫化胶。
1.2
软质胶中的配合剂，例如炭黑、矿物油和硫磺无干扰作用(见表1和7.2)。若有乙酸乙烯酯聚合
物，本方法不适用。
1.3 本方法适用于1.1中所述橡胶与丁苯、顺丁和丁腈橡胶的并用胶。
如有卤化橡胶，测定步骤需按6.6.3进行修正。由于卤化橡胶也能与铬酸反应而产生某些干扰，若
它是并用胶的主体，则可能阻碍聚异戊二烯与铬酸的反应。因而要用含干扰橡胶的已知混合物检查消
化是否完全。
1.4 本方法也适用于测定再生胶中聚异戊二烯含量，但测量值总比估计值低。
1.5
除1.3中所述的各种橡胶，若还有其他橡胶(如：氯磺化聚乙烯橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、氯
化丁基橡胶和溴化丁基橡胶),消化时间需做调整。测定值需和类似并用胶所得结果比较校正，否则本
方法不适用。并用胶组分中聚硫橡胶产生的偏差最大(见表2)。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 3516 橡胶 溶剂抽出物的测定
GB/T 4497.1 橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8290 浓缩天然胶乳 取样
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法
试样中的聚异戊二烯用硫酸、铬酸混合液加热消化，用蒸汽蒸馏出形成的乙酸，抽气除去馏出液中
的二氧化碳。然后用氢氧化钠溶液滴定乙酸。
在规定的试验条件下，异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75%,据此计算测定结果。
GB/T 15904—2018
在分析过程中，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682
要求的三级水或三级以上的水。
4.3 浓硫酸(p₂=1.84 g/mL)。
4.9 铬酸混合消化液：将200 g 三氧化铬(4.2)溶于500 mL
水中，在搅拌条件下小心加入150 mL 浓硫 酸(4.3)。
4.10 碘化钾溶液(84 g/L):将84 g 碘化钾(4.4)溶于水中，用水稀释至1000 mL。
4.11 硫代硫酸钠溶液(79 g/L):将79 g
硫代硫酸钠(4.5)溶于水中，用水稀释至1000 mL。
4.12 氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.05 mol/L或0.1 mol/L]: 按 GB/T601
进行配制和标定。
4.13 酚酞指示液(2 g/L): 称取0.2 g
酚酞(4.7),溶于乙醇(4.8)中，用同样的乙醇(4.8)稀释至
见GB/T 3516。
见图1。图中标明的各部件，在连接顺序不变的条件下，均可用功能相同的仪器代替。
GB/T 15904—2018
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说 明 ：
图 1 消化和蒸馏装置
5.3 抽 气 及 二 氧 化 碳 吸 收
装 置
见 图 2 。
GB/T 15904—2018
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说明：
1——接收烧瓶；
2——二氧化碳吸收管，内装钠石灰；
3——毛细管；
4——连接真空泵的减压线。
图 2 抽气装置
将一根长100 mm、 孔径为1 mm
的毛细管与真空泵的减压管连接后，使通过接收烧瓶的抽气速率
保持在26 mL/s～40mL/s。
在减压管上可连接一个流量计，以确保抽气速率在规定的范围之内。
抽气速率可用下列方法检验：
将一量筒倒置于充满水的烧杯中，然后将一根连接减压管的乳胶管插入量筒中。通过毛细管排除
空气，抽气速率与水充入量筒的速度相同。
精确至0.1 mg。
对于生胶和硫化胶试样，按GB/T15340 规定将试样压成或剪成厚度不超过0.5 mm
的薄片。乳胶
按GB/T 8290 规定取样并制膜。
根据所采用的装置及试样中聚异戊二烯的大致含量称取一定质量试样，精确至0.1
mg。 对于图1 所示装置，试样质量一般以0.15 g～0.25g
为宜。如果估计聚异戊二烯含量特别低，则需加大试样
质量。
将称好的试样，用滤纸包好，放入抽提杯中，按GB/T3516
规定的方法进行抽提。
将经抽提并干燥的试样，放入图1的消化烧瓶中，加入25 mL
的铬酸混合消化液(4.9)。在接收烧
GB/T 15904—2018
瓶中加100 mL 水。直接加热消化瓶使混合物温度至(100±5)℃,消化30 min 。
使用温度计测消化液
温度，以确定加热器的控温位置。
若试样是天然胶或异戊胶与1.5中所述橡胶的并用胶，则这类橡胶不可能都被彻底消化，但聚异戊
二烯能被消化。
对不同型号的图1装置，根据消化烧瓶的大小所取试样量多少，可适当增加铬酸混合消化液(4.9)
用量，延长消化时间至1 h 。 但对同一装置，应保持相同的消化时间。
6.4.1
在消化期间，应拔去蒸汽发生烧瓶的瓶塞，加热蒸汽发生烧瓶，以便消化结束时可立即输送
蒸汽。
6.4.2
消化结束后，将具塞导管的瓶塞塞住蒸汽发生烧瓶的瓶嘴，使蒸汽立即进入消化烧瓶，同时继续
加热消化烧瓶，并保持消化烧瓶内消化液至适当温度或呈微沸状态，使消化液总体积保持在75
mL 左 右。控制蒸馏和冷却速度，使冷凝液温度不超过30℃。
注：此处推荐温度为110℃~115℃,目的为蒸馏出乙酸。
6.4.3 用图1所示装置时，需收集150 mL
蒸馏液。所用装置较大时，应增大蒸馏液收集量。
6.4.4 蒸馏完毕(图1装置通常需20 min),
卸下接收烧瓶导管，用蒸馏水洗涤导管，洗涤液并入接收烧
瓶中，并将接收烧瓶与抽气装置连接起来。
6.4.5
撤离接收烧瓶后，将蒸汽导管立即脱离消化烧瓶，以免移开热源时，铬酸混合液倒吸到蒸汽发生
烧瓶中。
将蒸馏液的温度冷却至室温后抽气，无论用哪种消化和蒸馏装置，抽气时间均为30
min。
6.6.1
从抽气装置上卸下接收烧瓶，用蒸馏水洗涤导管，洗涤液收集于接收烧瓶中。加5滴酚酞指示
液(4. 13),根据聚异戊二烯估计含量的高低，选用0.05 mol/L 或0. 1 mol/L
的氢氧化钠标准滴定溶液 (4.
12)滴定。滴定至溶液变微红色，并在半分钟内不褪色。
6.6.2 同时做空白试验。更换铬酸混合消化液(4.9)时也应重新做空白试验。
6.6.3 若怀疑有卤化橡胶，可在抽气后往蒸馏液中加5 mL 碘化钾溶液(4 .
10),并用硫代硫酸钠溶液 (4. 11)滴定除去生成的碘(黄色褪去)。然后按照6.6.
1所述步骤测定。
7.1 若无结合硫或结合硫含量未知，聚异戊二烯含量 W
。,以质量分数表示，则可按式(1)计算：
style="width:4.72677in;height:0.62656in" /> ………………………… (1)
式 中 ：
V₁ — 滴定试液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。 —— 滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
c - 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
17 试样的质量，单位为克(g);
0 .0908 — —
在规定的试验条件下，异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75%,据此得出的化学计
算常数。
GB/T 15904—2018
7.2 若已知结合硫含量，则聚异戊二烯含量W',
以质量分数表示，按式(2)计算：
W',=Wp×(1+0.015W,) (2)
式中：
W。 — 按7.1计算的聚异戊二烯含量；
W、 ——结合硫含量。
胶样经丙酮溶剂抽提、干燥后，按照GB/T4497.1 规定测定结合硫含量。
表 1 橡胶配合剂的干扰程度
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表2 在铬酸氧化过程中橡胶类材料的特性
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